・FD/FI（GCv）
FDで対向電圧をかけた時点で大量のイオンが生成していることに気付いた．
測定を行わないときは，
スペクトルモニターで監視をしながら対向電圧のON/OFFを制御できる．
一方，本測定を行う際は，測定開始以前に対向電圧がONになるので
上述の大量のイオンを取り逃がしてしまう．
これを回避するためには，プローブを引っ込めておけば良い．
プローブを引っ込めた状態で対向電圧をかけて測定を開始すれば，
プローブを挿したときに大量のイオンを観測できる．
ただし，このやり方だと，試料を塗布した状態でのチューニングができない．
---4月まとめ---
GCvでFDの測定時にデフレクタバランスがずれる．
サンプルを載せるときにワイヤーが動くのか
カソード電圧のOFF→ONで動くのか
たるみのないエミッターにすることで回避できるか
EIのフィラメントと同様に，初めて電流を流すときに穏やかにするとどうか
------
たるみのないエミッターを作るために，
EIフィラメントの使い始めと同様にじっくり焼成することを試していた．
対向電圧をかけない状態で使用最大電流に達するまで焼成しても，
対向電圧をかけて同じだけ電流を流すとたるんでしまう．
EIと違い，近接する対向電圧から大きな引力がかかるため，
焼成ではたるみを防げないのだと考えている．
初期過程前に1400度まで加熱する際の微妙なさじ加減によって，
たるみがなくてもイオン化効率の高いエミッターができることがある．
このようになる条件を探し，確実に再現することを目指すことにする．
・MALDI（Voyager）
DHBを用いた場合に外部標準として使用するために糖の混合物を検討していたが，
糖のイオン化効率が小さく，難航していた．
イオン化効率が小さいと，
レーザーを強くするか場所を変えながら積算しなくてはならない．
どちらの場合も分解能が落ちてしまう．
出来るだけ少ない標準試料の使用で感度を稼ぐため，
DHB由来のピークと1,2種類のシクロデキストリンを使うことにした．
広範囲のキャリブレーションを行う際はPEGを用いている．
2013年6月30日日曜日
2013年6月9日日曜日
5月まとめ
・FD/FI（GCv）
GCで通常使用するカラムをDB-1HTからHP-5に変更した．
これにより，クロマトのテーリングは改善された．
DB-1HTが劣化していたのかもしれないし，
液相の変更により分離が改善されただけかもしれない．
・MALDI（Voyager）
低極性溶媒（CHCl3やacetone）にしか溶けない
高分子合成化合物を測定した．
主な官能基はフェニル基とアミド基があった．
DHBを用いた場合に外部標準として使用するために
糖の混合物を検討した．
pullulanは三残基刻みで出ず，
一残基刻み（162間隔）だった．
CHCAを用いた場合に外部標準として使用するために
angiotensinⅠとinsulin（bovine）
--------------------------------------------
default calibrationを用いた場合，
m/z 1000程度ではどの条件でもずれが1Da未満だった．
m/z 5000程度では条件によっては10Da以上ずれていた．
PEGを測定してキャリブレーションに使おうと試みた．
PEG3350まではうまく測定できたが，PEG6000は弱く，また，ベースライン分離しなかった．
m/z 4000弱まではキャリブレーションに使えそうだった．
ペプチドに比べて強度が出にくく，照射位置を固定して十分な強度を得ようとすると，
大きめの結晶を使うことになってしまう．
大きな結晶を使うと前述のように横軸がずれるので，キャリブレーションに適さない．
間隔の広い混合物を使うと，生成するイオン量が同じ場合に各ピークの強度が上がる．
質量ベースで炭素の割合が低いほどモノアイソの相対強度が高くなる．
モノアイソの相対強度が高いものを用いて，モノアイソでキャリブレーションをしたい．
同位体分離していないと重心値の算出と正しい計算値の算出が難しい．
ピペッターを使わず，ピペットキャップを使うと
キャップを押しすぎて噴き出す場合がある．
ピペッターを使っている限り，空気を吐き出す心配がない．
エアコンの設定を変えると，ピークがとても弱くなった．
以前の設定は冷房，22℃，風速強だった．寒かった．
試しに冷暖自動，24℃，風速自動にしてみた．暑かった．
結局，冷房，22℃，風速自動にした．
次にメンテナンスがあるときに室温を（冷房，24℃程度に）変更することにする．
・持ち越し
SXで測定中にQ1,2がずれる．
GCvでFDの測定時にデフレクタバランスがずれる．
サンプルを載せるときにワイヤーが動くのか
カソード電圧のOFF→ONで動くのか
たるみのないエミッターにすることで回避できるか
EIのフィラメントと同様に，初めて電流を流すときに穏やかにするとどうか
HP-5でテーリングが起きるか確認する．
FDでフラグメントが強いサンプルをMALDIで測定してみる．
ヘテロ原子の少ない低極性化合物
ラジカルが発生しないため，フラグメント化を防げると期待
MALDIでキャリブレーションに使える糖，ペプチドを探す．
三糖の繰り返しで約500Da刻みになるpullulanはどうか
キャリブレーション作成時と異なる条件（レーザー，マトリックス，測定範囲など）でのずれ
GCで通常使用するカラムをDB-1HTからHP-5に変更した．
これにより，クロマトのテーリングは改善された．
DB-1HTが劣化していたのかもしれないし，
液相の変更により分離が改善されただけかもしれない．
・MALDI（Voyager）
低極性溶媒（CHCl3やacetone）にしか溶けない
高分子合成化合物を測定した．
主な官能基はフェニル基とアミド基があった．
DHBを用いた場合に外部標準として使用するために
糖の混合物を検討した．
pullulanは三残基刻みで出ず，
一残基刻み（162間隔）だった．
CHCAを用いた場合に外部標準として使用するために
angiotensinⅠとinsulin（bovine）
--------------------------------------------
default calibrationを用いた場合，
m/z 1000程度ではどの条件でもずれが1Da未満だった．
m/z 5000程度では条件によっては10Da以上ずれていた．
PEGを測定してキャリブレーションに使おうと試みた．
PEG3350まではうまく測定できたが，PEG6000は弱く，また，ベースライン分離しなかった．
m/z 4000弱まではキャリブレーションに使えそうだった．
ペプチドに比べて強度が出にくく，照射位置を固定して十分な強度を得ようとすると，
大きめの結晶を使うことになってしまう．
大きな結晶を使うと前述のように横軸がずれるので，キャリブレーションに適さない．
間隔の広い混合物を使うと，生成するイオン量が同じ場合に各ピークの強度が上がる．
質量ベースで炭素の割合が低いほどモノアイソの相対強度が高くなる．
モノアイソの相対強度が高いものを用いて，モノアイソでキャリブレーションをしたい．
同位体分離していないと重心値の算出と正しい計算値の算出が難しい．
同位体分離しておらず左右非対称の場合，その重心値をどう扱えばいいのかわからない．
ピペッターを使わず，ピペットキャップを使うと
キャップを押しすぎて噴き出す場合がある．
ピペッターを使っている限り，空気を吐き出す心配がない．
エアコンの設定を変えると，ピークがとても弱くなった．
以前の設定は冷房，22℃，風速強だった．寒かった．
試しに冷暖自動，24℃，風速自動にしてみた．暑かった．
結局，冷房，22℃，風速自動にした．
次にメンテナンスがあるときに室温を（冷房，24℃程度に）変更することにする．
・持ち越し
SXで測定中にQ1,2がずれる．
GCvでFDの測定時にデフレクタバランスがずれる．
サンプルを載せるときにワイヤーが動くのか
カソード電圧のOFF→ONで動くのか
たるみのないエミッターにすることで回避できるか
EIのフィラメントと同様に，初めて電流を流すときに穏やかにするとどうか
HP-5でテーリングが起きるか確認する．
FDでフラグメントが強いサンプルをMALDIで測定してみる．
ヘテロ原子の少ない低極性化合物
ラジカルが発生しないため，フラグメント化を防げると期待
MALDIでキャリブレーションに使える糖，ペプチドを探す．
三糖の繰り返しで約500Da刻みになるpullulanはどうか
キャリブレーション作成時と異なる条件（レーザー，マトリックス，測定範囲など）でのずれ
2013年5月16日木曜日
エミッター活性化（5回目）
5/9真空引き，準備
5/14～16活性化
値付け
アセトンを使ったイオン化効率の評価（基準のエミッターを12万としたときで単位は万）
1：5
2：14
3：15
4：12
5：5
1はのぞき穴が付いている場所
2→5は1から時計回り（アクチベーターから取り出して上を向けた状態で）
スカスカで，中心のごく一部だけが密集している．
光高温度計は確認にのみ使用し，
電流値はあらかじめ設定した通りにした．
ベンゾニトリルを流さず，高真空（<e-4）の状態で徐々に電流値を上げた．
5mA：30分
10mA：30分
15mA：30分
20mA：30分
25mA：30分
30mA：30分
35mA：60分
40mA：60分
ベンゾニトリルを流して以降は通常通りに進めた．
35mA：5分
40mA：5分
35mAで保持
2013年5月9日木曜日
エミッター活性化（4回目）
4/25真空引き，準備
5/7～9活性化
値付け
アセトンを使ったイオン化効率の評価（基準のエミッターを12万としたときで単位は万）
1：36
2：36
3：39
4：38
5：34
1はのぞき穴が付いている場所
2→5は1から時計回り（アクチベーターから取り出して上を向けた状態で）
光高温計は確認にのみ使用し，
電流値はあらかじめ設定した通りにした．
5mA：1分
10mA：1分
15mA：1分
20mA：1分
25mA：1分
30mA：1分
35mA：10分
40mA：10分
35mAで保持
2013年5月2日木曜日
エミッターのワイヤー張り
エミッター活性化には，あらかじめワイヤーを溶接したエミッターを用いる．
使用するものは日本電子から売られているエミッター支柱と，タングステンワイヤーで，
溶接はスポット溶接機で行う．
張り終わったものは実体顕微鏡下で，はみ出しやたるみがないかチェックする．
失敗した場合は，ワイヤーを取り除き，先端を研磨してから再度ワイヤーを張る．
使用済みのエミッターはワイヤーを取り除き，洗剤を使って超音波洗浄する．
その後，先端を研磨してからワイヤーを張る．
ピンと張った状態で溶接棒を押しあてると
上向きに弓なりにたわむことがある．
使用するものは日本電子から売られているエミッター支柱と，タングステンワイヤーで，
溶接はスポット溶接機で行う．
張り終わったものは実体顕微鏡下で，はみ出しやたるみがないかチェックする．
失敗した場合は，ワイヤーを取り除き，先端を研磨してから再度ワイヤーを張る．
使用済みのエミッターはワイヤーを取り除き，洗剤を使って超音波洗浄する．
その後，先端を研磨してからワイヤーを張る．
ピンと張った状態で溶接棒を押しあてると
上向きに弓なりにたわむことがある．
2013年4月30日火曜日
4月まとめ
・FD/FI（GCv）
ずっと使っていたDB-1HTでGCFIを行うとクロマトがテーリング気味だった．
エミッターの焼き出しが不十分だと考え，焼きだし時間を長くした．
これに合わせて，スペクトル記録間隔（積算間の待ち時間）を長くした．
同じGCの条件でGCEIを測定すると，同様にテーリング気味だった．
カラムを変えてDB-17HTにしてもテーリング気味で，注入口を疑った．
注入口ライナー，金シールが目に見えて汚れていたため，交換した．
それでも改善しなかったことから，カラムが劣化していると判断した．
ある濃度より下がるとテーリングだけでなく，極度の強度低下があった．
カラムが劣化しているとすると，この強度低下も説明が付く．
極性の高いrutinやsucroseを高温（80℃）で測定したが，
フラグメントの量は変わらなかった．
NaIを添加するとフラグメント化を抑えることができたが，
[M+2Na+I]+も弱いながら出た．
DB-1HT（0.25mm,30m）の注入口側を外して，
末端をサンプルチューブにかざすことでヘッドスペースの測定を試みた．
CHCl3は問題なく測定できたが，
mentholは一向に出てこず，カラムをオーブンで加熱する必要があった．
・MALDI（Voyager）
分子酵素から基本的な使用法を教わり，その後，試薬を測定してみた．
基本的には希釈した溶液をエッペンで混合して，そこから1ul未満をスポットした．
ピペットマンP20は最少で2ulしか量れないため，2ulの設定で軽く押すようにした．
サンプル量が少ない場合は，ulレベルの溶液をパラフィルム上で混合して，
そこから一部をスポットした．
分解能はレーザー照射の仕方によって大きく変わった．
照射位置をずらしながら積算していくと，
常に新しい結晶を使えるため強度は出るが，ピークがブロードになり，分解能が落ちる．
ある地点を照射し始めてしばらくは爆発的にイオンが出る．
このときもピークが若干ブロードになり，分解能が落ちる．
数スキャン空打ちしてから積算を始めると安定したピークが得られ，分解能が上がる．
ダマになった大きな結晶を使うと，3Daほど小さく出た．
大きな結晶だと強度が出やすいが，使ってはいけないようだ．
default calibrationを用いた場合，
m/z 1000程度ではどの条件でもずれが1Da未満だった．
m/z 5000程度では条件によっては10Da以上ずれていた．
PEGを測定してキャリブレーションに使おうと試みた．
PEG3350まではうまく測定できたが，PEG6000は弱く，また，ベースライン分離しなかった．
m/z 4000弱まではキャリブレーションに使えそうだった．
ペプチドに比べて強度が出にくく，照射位置を固定して十分な強度を得ようとすると，
大きめの結晶を使うことになってしまう．
大きな結晶を使うと前述のように横軸がずれるので，キャリブレーションに適さない．
間隔の広い混合物を使うと，生成するイオン量が同じ場合に各ピークの強度が上がる．
質量ベースで炭素の割合が低いほどモノアイソの相対強度が高くなる．
モノアイソの相対強度が高いものを用いて，モノアイソでキャリブレーションをしたい．
同位体分離していないと重心値の算出と正しい計算値の算出が難しい．
ピペッターを使わず，ピペットキャップを使うと
キャップを押しすぎて噴き出す場合がある．
ピペッターを使っている限り，空気を吐き出す心配がない．
エアコンの設定を変えると，ピークがとても弱くなった．
以前の設定は冷房，22℃，風速強だった．寒かった．
試しに冷暖自動，24℃，風速自動にしてみた．暑かった．
結局，冷房，22℃，風速自動にした．
次にメンテナンスがあるときに室温を（冷房，24℃程度に）変更することにする．
・持ち越し
SXで測定中にQ1,2がずれる．
GCvでFDの測定時にデフレクタバランスがずれる．
サンプルを載せるときにワイヤーが動くのか
カソード電圧のOFF→ONで動くのか
たるみのないエミッターにすることで回避できるか
EIのフィラメントと同様に，初めて電流を流すときに穏やかにするとどうか
HP-5でテーリングが起きるか確認する．
FDでフラグメントが強いサンプルをMALDIで測定してみる．
ヘテロ原子の少ない低極性化合物
ラジカルが発生しないため，フラグメント化を防げると期待
MALDIでキャリブレーションに使える糖，ペプチドを探す．
三糖の繰り返しで約500Da刻みになるpullulanはどうか
キャリブレーション作成時と異なる条件（レーザー，マトリックス，測定範囲など）でのずれ
ずっと使っていたDB-1HTでGCFIを行うとクロマトがテーリング気味だった．
エミッターの焼き出しが不十分だと考え，焼きだし時間を長くした．
これに合わせて，スペクトル記録間隔（積算間の待ち時間）を長くした．
同じGCの条件でGCEIを測定すると，同様にテーリング気味だった．
カラムを変えてDB-17HTにしてもテーリング気味で，注入口を疑った．
注入口ライナー，金シールが目に見えて汚れていたため，交換した．
それでも改善しなかったことから，カラムが劣化していると判断した．
ある濃度より下がるとテーリングだけでなく，極度の強度低下があった．
カラムが劣化しているとすると，この強度低下も説明が付く．
極性の高いrutinやsucroseを高温（80℃）で測定したが，
フラグメントの量は変わらなかった．
NaIを添加するとフラグメント化を抑えることができたが，
[M+2Na+I]+も弱いながら出た．
DB-1HT（0.25mm,30m）の注入口側を外して，
末端をサンプルチューブにかざすことでヘッドスペースの測定を試みた．
CHCl3は問題なく測定できたが，
mentholは一向に出てこず，カラムをオーブンで加熱する必要があった．
・MALDI（Voyager）
分子酵素から基本的な使用法を教わり，その後，試薬を測定してみた．
基本的には希釈した溶液をエッペンで混合して，そこから1ul未満をスポットした．
ピペットマンP20は最少で2ulしか量れないため，2ulの設定で軽く押すようにした．
サンプル量が少ない場合は，ulレベルの溶液をパラフィルム上で混合して，
そこから一部をスポットした．
分解能はレーザー照射の仕方によって大きく変わった．
照射位置をずらしながら積算していくと，
常に新しい結晶を使えるため強度は出るが，ピークがブロードになり，分解能が落ちる．
ある地点を照射し始めてしばらくは爆発的にイオンが出る．
このときもピークが若干ブロードになり，分解能が落ちる．
数スキャン空打ちしてから積算を始めると安定したピークが得られ，分解能が上がる．
ダマになった大きな結晶を使うと，3Daほど小さく出た．
大きな結晶だと強度が出やすいが，使ってはいけないようだ．
default calibrationを用いた場合，
m/z 1000程度ではどの条件でもずれが1Da未満だった．
m/z 5000程度では条件によっては10Da以上ずれていた．
PEGを測定してキャリブレーションに使おうと試みた．
PEG3350まではうまく測定できたが，PEG6000は弱く，また，ベースライン分離しなかった．
m/z 4000弱まではキャリブレーションに使えそうだった．
ペプチドに比べて強度が出にくく，照射位置を固定して十分な強度を得ようとすると，
大きめの結晶を使うことになってしまう．
大きな結晶を使うと前述のように横軸がずれるので，キャリブレーションに適さない．
間隔の広い混合物を使うと，生成するイオン量が同じ場合に各ピークの強度が上がる．
質量ベースで炭素の割合が低いほどモノアイソの相対強度が高くなる．
モノアイソの相対強度が高いものを用いて，モノアイソでキャリブレーションをしたい．
同位体分離していないと重心値の算出と正しい計算値の算出が難しい．
同位体分離しておらず左右非対称の場合，その重心値をどう扱えばいいのかわからない．
ピペッターを使わず，ピペットキャップを使うと
キャップを押しすぎて噴き出す場合がある．
ピペッターを使っている限り，空気を吐き出す心配がない．
エアコンの設定を変えると，ピークがとても弱くなった．
以前の設定は冷房，22℃，風速強だった．寒かった．
試しに冷暖自動，24℃，風速自動にしてみた．暑かった．
結局，冷房，22℃，風速自動にした．
次にメンテナンスがあるときに室温を（冷房，24℃程度に）変更することにする．
・持ち越し
SXで測定中にQ1,2がずれる．
GCvでFDの測定時にデフレクタバランスがずれる．
サンプルを載せるときにワイヤーが動くのか
カソード電圧のOFF→ONで動くのか
たるみのないエミッターにすることで回避できるか
EIのフィラメントと同様に，初めて電流を流すときに穏やかにするとどうか
HP-5でテーリングが起きるか確認する．
FDでフラグメントが強いサンプルをMALDIで測定してみる．
ヘテロ原子の少ない低極性化合物
ラジカルが発生しないため，フラグメント化を防げると期待
MALDIでキャリブレーションに使える糖，ペプチドを探す．
三糖の繰り返しで約500Da刻みになるpullulanはどうか
キャリブレーション作成時と異なる条件（レーザー，マトリックス，測定範囲など）でのずれ
2013年4月25日木曜日
エミッター活性化（3回目）
4/11真空引き，準備
のぞき窓とお釜の底の土台を磨いた．
4/23～25活性化
値付け
アセトンを使ったイオン化効率の評価（基準のエミッターを12万としたときで単位は万）
1：18
2：9
3：
4：16
5：23
1はのぞき穴が付いている場所
2→5は1から時計回り（アクチベーターから取り出して上を向けた状態で）
初期過程を始めたところで誤って電源を切った．
その後，電源を入れた際に，急に33mA流してしまった．
取り出してみると3番が切れていた．
中心部でもウィスカーが密集しておらず，とびとびで生えていた．
2013年4月13日土曜日
エミッターの消耗
エミッターには微小細針があり，これがイオン化に必要な高電界を生んでいる．
エミッターの使用によりその細針は消耗していく．
消耗には，細針の数の減少と，各細針の鋭利さの低下がある．
消耗したエミッターを使うとイオン量が少なく，フラグメント化が強くなる．
－細針の数の減少
－各細針の鋭利さの低下
Lイオンの生成による
L電流の通電による
・細針の数が異なる新品のエミッター間で比較
・イオン生成や通電の前後のエミッターの状態を顕微鏡で観察
エミッターの使用によりその細針は消耗していく．
消耗には，細針の数の減少と，各細針の鋭利さの低下がある．
消耗したエミッターを使うとイオン量が少なく，フラグメント化が強くなる．
－細針の数の減少
－各細針の鋭利さの低下
Lイオンの生成による
L電流の通電による
・細針の数が異なる新品のエミッター間で比較
・イオン生成や通電の前後のエミッターの状態を顕微鏡で観察
2013年4月11日木曜日
エミッター活性化（2回目）
4/4真空引き，準備
4/9～11活性化
大きな失敗は無かった．
値付け
アセトンを使ったイオン化効率の評価（基準のエミッターを12万としたときで単位は万）
1：22
2：22
3：22
4：16
5：22
1はのぞき穴が付いている場所
2→5は1から時計回り（アクチベーターから取り出して上を向けた状態で）
1400℃にする過程は45 mAで一瞬に留めた．
2013年4月9日火曜日
チューニング
チューニングはすべてリザーバーから導入したガスをFIでイオン化させて行っている．
・m/z 207, 222, 281, 355, 429のいずれか
ドリフト補正に用いるcyclosiloxane混合物をそのまま使用する．
五量体，六量体は沸点が高く，エミッターに残りやすい．
強度が下がっていく中で手早くチューニングするか，頻繁に焼きだしをする．
・m/z 281
cyclosiloxaneの四量体だけを使用する．
エミッターへの吸着はほとんどない．
m/z 281はEIでもチューニングに使用する値なので，ピーク形状の比較ができる．
・m/z 58
アセトンを使用する．
イオン化効率が極めて高い．
エミッターへの吸着はない．
実際に測定する質量範囲よりかなり低質量である．
・m/z 207, 222, 281, 355, 429のいずれか
ドリフト補正に用いるcyclosiloxane混合物をそのまま使用する．
五量体，六量体は沸点が高く，エミッターに残りやすい．
強度が下がっていく中で手早くチューニングするか，頻繁に焼きだしをする．
・m/z 281
cyclosiloxaneの四量体だけを使用する．
エミッターへの吸着はほとんどない．
m/z 281はEIでもチューニングに使用する値なので，ピーク形状の比較ができる．
・m/z 58
アセトンを使用する．
イオン化効率が極めて高い．
エミッターへの吸着はない．
実際に測定する質量範囲よりかなり低質量である．
2013年4月4日木曜日
エミッター活性化（1回目）
真空引き，準備が済んでいる状態から開始
4/2～4活性化
値付け
アセトンを使ったイオン化効率の評価（基準のエミッターを12万としたときで単位は万）
1：14
2：26
3：37
4：32
5：21
1はのぞき穴が付いている場所
2→5は1から時計回り（アクチベーターから取り出して上を向けた状態で）
4/2～4活性化
2日目の夕方，エミッター電流を2 mA / hrで上昇させるのを忘れてしまった．
3日目の朝，活性化を中止しFI用エミッターとする．
値付け
アセトンを使ったイオン化効率の評価（基準のエミッターを12万としたときで単位は万）
1：14
2：26
3：37
4：32
5：21
1はのぞき穴が付いている場所
2→5は1から時計回り（アクチベーターから取り出して上を向けた状態で）
2013年4月2日火曜日
2013年3月28日木曜日
Ru-BINAP-complex
Dichloro[(R)-(+)-2,2′-bis(diphenylphosphino)-1,1′-binaphthyl][(1R,2R)-(+)-1,2-diphenylethylenediamine)ruthenium(II)
C58H48Cl2N2P2Ru
単同位体質量：1006
boiling point：724℃
スペクトル
m/z 1006：M+・
2013年3月24日日曜日
ドリフト補正
リザーバーからcyclosiloxaneの混合物を導入し，FIで測定している．
hexamethylcyclotrisiloxane（n=3）
Octamethylcyclotetrasiloxane（n=4）
Decamethylcyclopentasiloxane（n=5）
Dodecamethylcyclohexasiloxane（n=6）
（C2H6SiO）n
質量：74n
boiling point：134℃（n=3）,175℃（n=4）,210℃（n=5）,245℃（n=6）
スペクトル
m/z 222（n=3）：M+・
m/z 207（n=3）, 281（n=4）, 355（n=5）, 429（n=6）：［M－Me］+
hexamethylcyclotrisiloxane（n=3）
Octamethylcyclotetrasiloxane（n=4）
Decamethylcyclopentasiloxane（n=5）
Dodecamethylcyclohexasiloxane（n=6）
（C2H6SiO）n
質量：74n
boiling point：134℃（n=3）,175℃（n=4）,210℃（n=5）,245℃（n=6）
スペクトル
m/z 222（n=3）：M+・
m/z 207（n=3）, 281（n=4）, 355（n=5）, 429（n=6）：［M－Me］+
2013年3月21日木曜日
キャリブレーション6400まで
polystyrene5200をFDで測定した．
スペクトル
m/z 5000までならpolystyrene3700のほうが強く出る．
polystyrene3700をFDで測定した．
スペクトル
polystyrene
H（C8H8）nC4H9
単同位体質量：58+104n
M+・
スペクトル
m/z 5000までならpolystyrene3700のほうが強く出る．
polystyrene3700をFDで測定した．
スペクトル
polystyrene
H（C8H8）nC4H9
単同位体質量：58+104n
M+・
2013年3月20日水曜日
キャリブレーション800まで
フロリナートFC75で希釈したsPFKをFDで測定した．
FC75：Perfluoro-2-butyltetrahydrofuran
sPFK：Perfluorokerosene super high boiling
CF3（CF2）nCF3
質量：138+50n
［M－（CF2）nCF3］+などのフラグメントのみが出る．
スペクトル
FC75：Perfluoro-2-butyltetrahydrofuran
sPFK：Perfluorokerosene super high boiling
CF3（CF2）nCF3
質量：138+50n
［M－（CF2）nCF3］+などのフラグメントのみが出る．
スペクトル
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